溶劑殘留檢測氣相色譜儀

溶劑油是一種低沸點的溶劑油，餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時，色譜圖中會出現2個峰，取其中zui大的一個峰做為識別峰，做出標準曲線進行油樣分析。

　　一、實驗方法

　　1、色譜條件：毛細管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim進樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測器。

　　2、溶液配制：加入二甲基乙酰胺（DMA）做為稀釋劑，也是一種屏蔽劑。溶液濃度Cmg/ml。

　　3、空白實驗以壓榨毛油做為空白測定。

　　標準曲線稱取25g油樣（壓榨油）6個，分別加入標準溶液，0，20，40，60，80，100ul每個進三針取平均值繪制曲線計算線形范圍。將標樣的濃度從2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，測定zui后無法檢測到的溶劑可計算zui低檢出限.在已知樣品中注入六號溶劑油標樣，依次做五個測定回收率。

　　油樣測定

　　二、實驗數據分析

　　空白為0標準液的濃度C=12.92mg/ml

　　標準曲線

　　峰面積010.3420.6731.0141.3451.68

　　含量（ppm）0316696117150

　　在0∽51.68ug/g（ppm）的線形范圍良好。zui低檢出限為0.2264ppm

　　回收率為：85.3%∽119%

　　精密度

　　濃度

　　ppm測定次數平均RSD%

　　123

　　000000

　　10.34293032315.0358

　　20.67646866663.0303

　　31..5857

　　41.341141211171172.9931

　　51.681571431501504.6667

　　樣品測定

　　面積毛油精練壓榨精練浸出浸出毛油壓榨毛油SFE

　　10016671500

　　20013675500

　　30314727603

　　40212725000

　　50014645000

　　60012731402

　　平均00.8313.5696000.83

　　RSD11.235.27

　　測定結果：毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于zui低檢出線。

　　精練浸出溶劑殘留為3.92ppm（mg/kg）浸出毛油2415ppm（mg/kg）。